方法名称: |
梅翁退热颗粒-连翘苷含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于梅翁退热颗粒连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品研细加甲醇回流提取,经液相色谱分离,在277 nm处测定峰面积,用外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 岛津LC-10AD高效液相色谱仪:SPD-M10AVP型二极管阵列检测器;CLASS-10A 色谱工作站 色谱条件 色谱柱:Dikma DiamonsiLC18(200 cm ×4.6 mm,5 μm);柱温:25 ℃;流动相:乙腈-水(30∶70);流速:1 mL/min;检测波长:277 nm |
试样制备: |
对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1 mL含0.1 mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品10包,研细,取15 g,精密称定,置索氏提取器中,加入甲醇适量,回流提取至近无色(约4 h),提取液蒸干,残渣加水10 mL使溶解,加于已处理好的D101大孔树脂柱(内径1 cm,长24 cm)上,用水100 mL洗脱。弃去水洗脱液;再用30 %乙醇100 mL洗脱,弃去洗脱液,继用50 %乙醇150 mL洗脱,收集洗脱液,蒸干。残渣用流动相超声溶解后转移至10 mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及梅翁退热颗粒供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
李书渊,施玉旋,李巨华. 梅翁退热颗粒中连翘苷的含量测定. 中药材.2006,29(7):734~735 |