方法名称: |
夏莲颗粒剂-连翘苷含量测定-HPLC-UV1 |
应用范围: |
用于夏莲颗粒剂中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在276 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 日本岛津公司高效液相色谱仪,包括LC-10AT溶剂输液泵,SPD-10AV 紫外- 可见检测器,CTO-10AS柱温箱7725i型手动进样器,N-2000 色谱数据工作站等 色谱条件 色谱柱:Shim-pack ODS C18 柱(日本岛津公司,4.6 mm × 150 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(42∶58);流速:1.0 mL/min;检测波长:276 nm;柱温:25 ℃;进样量:10 μL |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品10 mg,置10 mL容量瓶中,加甲醇适量,使溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液(每1 mL含连翘苷1.0 mg)。 供试品溶液的制备 精密称取供试品适量(约2 g),置50 mL容量瓶中,加甲醇适量,超声处理30 min,放放置至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,精密吸取滤液10 mL,置水浴蒸至约5 mL,加0.5 g中性氧化铝充分搅拌后,加于中性氧化铝柱上(15 cm × 2 cm,中性氧化铝2 g),用50 %的甲醇80 mL少量多次洗脱,收集洗脱液于水浴上蒸干,残渣用50 %甲醇溶解后转移至10 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,过滤,滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及夏莲颗粒剂供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
杨德柱,刘建华,刘吉成. 高效液相色谱法测定夏莲颗粒剂中连翘苷的含量. 药物鉴定. 2004,13(5):41~42 |