方法名称: |
VC银翘片-连翘苷的含量测定-HPLC |
应用范围: |
用于VC银翘片中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品粉末加甲醇超声提取、过中性氧化铝柱,经液相色谱分离,在277 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 WatersE 液相色谱仪;Waters600泵,Waters2997 光电二极管矩阵检测器;Millenniμm32 色谱工作站 色谱条件 色谱柱:Symmetryshield(Rp184.6 mm×250 mm);流动相:乙腈—水(25:75);检测波长:277 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:23 ℃ |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.2 mg 的溶液,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 精密称取VC银翘片除去糖衣研细后的粉末3.500 g,置居塞锥形瓶中,精密加入甲醇45 mL,称定重量,浸渍过夜,超声处理25 min,放冷至室温,再称定重量,补加甲醇至原重量。摇匀,滤过,弃去初滤液。精密量取续滤液15 mL,蒸至近干,加中性氧化铝1.5 g 拌匀,加至中性氧化铝柱(100~200目,3 g,内径1~1.5 cm上,用70 %的乙醇240 mL洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50 %甲醇溶解,转移至15 mL容量瓶中,并用50 %甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及VC银翘片供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
朱蕊. 高效液相色谱法测定VC银翘片中连翘苷. 包头医学. 2007,31(4):222~ |