方法名称: |
抗病毒口服液-连翘苷的含量测定-HPLC-UV1 |
应用范围: |
用于抗病毒口服液中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品加乙酸乙酯提取,经液相色谱分离,在277 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 HP1100 高效液相色谱系列:在线脱气机,四元泵,二极管阵列检测器,HP1100化学工作站 色谱条件 色谱柱:LUNA C18 (2)(4. 6 ×150 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(25∶75);流速:0. 9 mL/min;检测波长:277 nm;柱温:35 ℃;进样量:10 μL |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品23.00 mg,置50 mL量瓶中,加50 %甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为连翘苷对照品贮备液。精密吸取贮备液5 mL,置50 mL量瓶中,加50 %甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。 供试品溶液的制备 精密吸取抗病毒口服液50 mL,置分液漏斗中,用乙酸乙酯提取6次,每次30 mL,合并乙酸乙酯提取液,蒸发至干。残留物溶于5 mL 30 %乙醇中,加到大孔树脂柱上(D101 #,1 ×24 cm),用30 %乙醇150 mL冲洗,洗液弃去。再用50 %乙醇150 mL洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残留物溶于50 %甲醇,置1 mL量瓶中,加甲醇至刻度,用0. 45 μm滤膜过滤,作为供试品溶液 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及抗病毒口服液供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
桑旭峰. HPLC 法测定抗病毒口服液中连翘苷含量. 药学实践杂志.2004,22(3):168~170 |