方法名称: |
辣椒粉—苏丹红Ⅰ号—HPLC |
应用范围: |
本方法适用于辣椒粉中苏丹红Ⅰ号含量的测定 |
方法原理: |
本品加乙腈超声提取,经液相色谱分离,在478 nm、427 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 Summit LC P680型高效液相色谱仪;PDA-100光电二极管阵列检测器;Chromeleon工作站 色谱条件 色谱柱:C18(MCH-10)(300×4 mm);流动相:CH3CN:NH4Ac(0.02 mol/L)=90 %∶10 %;流速:1.5 mL/min;柱温:30 ℃;检测波长:478 nm、427 nm |
试样制备: |
对照品溶液制备 准确称取苏丹红Ⅰ号标准物质100.0 mg(按实际含量折算),用乙腈溶解,定容至100 mL,即为1.00 mg/mL标准物储备液。临用前用乙腈稀释成100 μg/mL标准物储备液配制标准系列。 供试品溶液制备 称取样品1~5 g(准确至0.001 g)于125 mL具塞三角烧瓶中,加入25 mL乙腈,盖紧后超声波振荡15 min。以定量滤纸过滤至125 mL平底烧瓶中,吸取乙腈少量多次反复洗涤具塞三角烧瓶和滤纸、残渣,直至洗出液无色。将125 mL平底烧瓶置小型旋转蒸发仪上,蒸发浓缩滤液至10 mL左右(此步亦可在通风柜内将125 mL平底烧瓶置多孔水浴锅上,沸水浴蒸发浓缩滤液至10 mL左右)。趁热将浓缩液转移至25 mL容量瓶,冷却后用乙腈定容,经0.45 μm有机滤膜过滤后,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取苏丹红Ⅰ号对照液以及辣椒粉供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算苏丹红Ⅰ号含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
冯慧,谢继安,梅利华.高效液相色谱法快速测定辣椒粉中苏丹红Ⅰ号的应用研究.安徽预防医学杂志. 2006.12(2): 93~95 |