方法名称: |
婴儿健脾散—木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定—HPLC |
应用范围: |
本方法适用于婴儿健脾散中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的测定 |
方法原理: |
本品细粉加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在225 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 Agilent 1100系列(紫外G1311A),美国奥泰SAGE色谱工作站 色谱条件 色谱柱:Inertsil C18柱(250mm×4. 6 mm,5 μm);检测波长:225 nm;流动相:甲醇—水(65∶35);流速:1 mL/min;柱温:30 ℃ |
试样制备: |
对照品溶液制备 精密称取木香烃内酯对照品10. 98 mg,去氢木香内酯对照品10. 08 mg,置10 mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀;再精密吸取1 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1 mL中含木香烃内酯0. 1098 mg,去氢木香内酯0. 1008 mg)对照品溶液。 供试品溶液制备 取本品粉末约2. 5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,摇匀,称定重量,放置过夜,超声处理30 min,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取木香烃内酯和去氢木香内酯对照液以及婴儿健脾散供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算木香烃内酯和去氢木香内酯含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
骆军,黎旸. 婴儿健脾散的质量研究. 中国现代应用药学杂志. 2006,23(3):221~223 |