方法名称： |
中成药保济丸—木香挥发油的含量测定—HPLC |
应用范围： |
本方法适用于中成药保济丸中木香挥发油含量的测定 |
方法原理： |
本品粉末加二氯甲烷回流提取，经液相色谱分离，在275 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 岛津LC - 6A 高效液相色谱仪（附有SPD - 6AV 紫外检测器) 色谱条件 色谱柱：大连产Hypersil ODS柱（150 mm×4.6 mm)；流动相：甲醇∶水（40∶60)；流速：1 mL/min；检测波长：275 nm；流速：1 mL/min；柱温：室温 |
试样制备： |
对照品溶液制备 取500 g云木香粉碎，用水蒸气蒸馏提取，得4.00 g木香挥发油。精密称取木香挥发油0.0283 g，置于25 mL容量瓶，加甲醇溶解并稀释至刻度，质量浓度为（0.1132 ×10 - 2) g/mL，然后以此溶液为母液，分别配下列质量浓度溶液{ （01008 ； 01010 ； 01012 ； 01014 ； 01016 ； 01018 ；01020 ； 01022) ×10 - 2} g/ mL。即得对照品溶液。 供试品溶液制备 将羊城保济丸和香港保济丸分别研磨成60—100目粉末；称取羊城保济丸粉末23.2061 g，分别将保济丸粉末放入250 mL的圆底烧瓶中，加入150 mL二氯甲烷，摇匀，进行水浴回流（40 -50 ℃)9.5 h，抽滤，得抽提溶液，水浴蒸馏浓缩，得油状物0.5408 g。用同法提取香港保济丸23.2060 g，得油状物1.1893 g。 分别用三氯甲烷使油状物全部溶解，配成浓度为0.036 g/mL三氯甲烷溶液，即得供试品溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取木香挥发油对照液以及保济丸供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算木香挥发油含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
杨定乔，姚春凤，曾和平等. 高效液相色谱法（HPLC) 测定中成药保济丸中木香挥发油的含量. 华南师范大学学报. 2002，（2)：22～24 |
