方法名称: |
开胸顺气丸—厚朴酚与和厚朴酚的含量测定—HPLC |
应用范围: |
本方法适用于开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定 |
方法原理: |
本品细粉加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在294 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 高效液相色谱仪(日本岛津公司) 色谱条件 色谱柱:Agilent C18柱(4. 6 mm ×150 mm,5 μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(60∶38∶2);流速:1. 0 mL/min;检测波长:294 nm;柱温:室温 |
试样制备: |
对照品溶液制备 分别精密称取厚朴酚与和厚朴酚对照品适量,加甲醇制成每1 mL含厚朴酚40 μg、和厚朴酚20 μg的混合对照品溶液。 供试品溶液制备 取本品适量,研细(过3号筛),取2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,称定重量,超声处理40 min,放冷,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液10 mL,置蒸发皿中,水浴上蒸干,残渣先用20 mL盐酸溶液(1→10)分次搅拌溶解,再用氯仿15 mL分次溶解,分别转移到分液漏斗中,振摇提取,分取氯仿层,水层继用氯仿振摇提取2次,每次15 mL,合并氯仿液,用水20 mL洗涤1次,水层再用10 mL氯仿提取1次,与上述氯仿液合并,水浴上蒸干,残渣用90 %甲醇溶解(必要时微热使溶解),定量转移至10 mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用0. 45 μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液。
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操作步骤: |
分别精密吸取厚朴酚与和厚朴酚对照液以及开胸顺气丸供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算厚朴酚与和厚朴酚含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
徐韧柳. 不同厂家开胸顺气丸质量分析. 中国医院药学杂志. 2006,26(1):99~100 |