方法名称： |
川木香—去氢木香内酯的含量测定—HPLC |
应用范围： |
本方法适用于川木香中去氢木香内酯含量的测定 |
方法原理： |
本品细粉加甲醇回流提取，经液相色谱分离，在220 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 岛津LC - 10Avp 高效液相色谱仪（SPD - 10Avp紫外检测器，CTO - 10Asvp 柱温箱，LC - 10Atvp 双泵，N2000色谱数据工作站) 色谱条件 色谱柱：DiamonsilTM钻石（C18，250 mm ×4.6 mm，5 μm) ；流动相：甲醇—水（70∶30) ；流速：1.0 mL/ min ；柱温：35 ℃；检测波长：220 nm |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取去氢木香内酯对照品适量，加甲醇制成每1 mL含0.0214 mg的溶液，即得对照品溶液。 供试品溶液制备 取本品粉碎，过40目筛，取0.5 g，精密称定，置烧瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，回流提取45 min，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液1 mL稀释到10 mL的量瓶中，用微孔滤膜（0.45 μm) 滤过，作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取去氢木香内酯对照液以及川木香供试品溶液适量，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算去氢木香内酯含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
王战国，赖先荣，肖莹莹等. 川木香质量标准研究. 成都中医药大学学报. 2006，29（1)：54～56 |
