方法名称： |
六味木香散—胡椒碱的含量测定—RP —HPLC |
应用范围： |
本方法适用于六味木香散中胡椒碱含量的测定 |
方法原理： |
本品加无水乙醇回流提取，经液相色谱分离，在343 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 LC-6B高效液相色谱仪（日本岛津) 色谱条件 色谱柱：Shim-packCLC-ODS（150 mm ×6 mm)；ODS保护柱：（50 mm ×5 mm，北京分析仪器厂)；流动相：甲醇—水（67：33)；流速：1 mL/min；检测波长：343 nm；进样量：10μL |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取胡椒碱对照品12 mg，置25 mL棕色量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，置4 ℃冰箱备用，即得对照品溶液。 供试品溶液制备 精密称取六味木香散约2 g，置150 mL烧瓶中，加无水乙醇100 mL，水浴回流提取1.5 h后，趁热滤入200 mL棕色量瓶中，滤渣用约50 mL无水乙醇洗涤，洗涤液滤入同一量瓶中。放冷至室温，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，取少量用0.45 μm滤膜滤过，去续滤液即得供试品溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取胡椒碱对照液以及六味木香散供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算胡椒碱含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
谭生建，邱夏，张捷等. RP—HPLC测定六味木香散中胡椒碱含量. 中国药学杂志. 1997，32（5)：299～301 |
