方法名称： |
蒙药吉祥安坤丸—木香烃内酯的含量测定—RP—HPLC |
应用范围： |
本方法适用于蒙药吉祥安坤丸中木香烃内酯含量的测定 |
方法原理： |
本品研细加甲醇超声提取，经液相色谱分离，在225 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 Shimadzu LC一10ATvp高效液相色谱仪，配有二元高压梯度泵、自动进样器、SPD—10A紫外检测器，CLASS—VP色谱工作站 色谱条件 色谱柱：Hypersilcl8柱（250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：甲醇—乙腈—水（55：5：40)；流速：1.0 mL/min；检测波长：225 nm；柱温：室温；进样量：10 μL |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取木香烃内酯对照品11.12 mg，置100 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密量取对照品储备液10 mL置25 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 供试品溶液制备 取本品约6 g，加硅藻土约6 g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇50 mL，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理30 min，取出放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取木香烃内酯对照液以及吉祥安坤丸供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算木香烃内酯含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
李景清，廖淑杰，王丽君等. RP—HPLC法测定蒙药吉祥安坤丸中木香烃内酯的含量. 药物分析杂志. 2007，27（7)：1100～1101 |
