方法名称： |
乐脉颗粒—去氢木香内酯的含量测定—RP—HPLC |
应用范围： |
本方法适用于乐脉颗粒中去氢木香内酯含量的测定 |
方法原理： |
本品细粉加乙醇超声提取，经液相色谱分离，在225 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 日本岛津LC-9A高效液相色谱仪，SPD-6AV紫外可见检测器，C-R4A数据处理器，SIL-6B自动进样器 色谱条件 色谱柱：Shim-packCLC-ODS（150 mm ×6 mm，5 μm)；预柱：Shim-packCLC-ODS（4)；流动相：甲醇-水（70∶30)；流速：1 mL/min；检测波长：225 nm；柱温：常温 |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取去氢木香内酯对照品43.3 mg，置100 mL量瓶中，加醋酸乙酯5 mL溶解，并加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液。用时适当稀释。 供试品溶液制备 取乐脉颗粒30 g，研磨成粉，过50目筛，备用。取约2 g，精密称定，置50 mL磨口锥形瓶中，加入乙醇15 mL，超声提取30 min，离心（3000 r/min，10min)，分取上清液残留物加乙醇至刻度，摇匀，过0.45 μm微孔滤膜，以续滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取去氢木香内酯对照液以及乐脉颗粒供试品溶液适量，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算去氢木香内酯含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
方鲁延，黄勋，徐佳. RP-HPLC法测定乐脉颗粒中去氢木香内酯的含量. 中草药. 2005，36（2)： 214～215 |
