方法名称： |
香砂养胃丸—木香烃内酯的含量测定— HPLC |
应用范围： |
本方法适用于香砂养胃丸中木香烃内酯含量的测定 |
方法原理： |
本品细粉加醋酸乙酯超声提取，经液相色谱分离，在225 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 岛津LC-10AT系列高效液相色谱仪，紫外检测器，CLASS-LC10A色谱工作站 色谱条件 色谱柱：Hypersil ODS Cl8柱（250 mm×4 mm，5 μm)；流动相：甲醇—0.1 %磷酸（70：30)；流速：1.0 mL/min；柱温：40℃；检测波长：225 nm |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取木香烃内酯对照品适量，加甲醇溶解，摇匀，制成每毫升含0.1 mg的溶液，即得。 供试品溶液制备 取本品适量，粉碎成细粉（过3号筛)，取3 g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入醋酸乙酯50 mL，密塞，摇匀，称定重量，放置过夜，超声处理30 min，取出，放冷，再称定重量，用醋酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5 mL，置蒸发皿中，挥干，残渣加甲醇微热使溶解，转移至10 mL量瓶中并稀释至刻度，摇匀，即得。 |
操作步骤： |
分别精密吸取木香烃内酯对照液以及香砂养胃丸供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算木香烃内酯含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
任孝德，屠万倩. HPLC法测定香砂养胃丸中木香烃内酯的含量. 中医研究. 2007，20（8)： 29～30 |
