方法名称： |
十八味降香丸—木香烃内酯的含量测定—HPLC |
应用范围： |
本方法适用于十八味降香丸中木香烃内酯含量的测定 |
方法原理： |
本品研细加氯仿回流提取，经液相色谱分离，在225 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 Waters 600E高效液相色谱仪，Waters 2996二极管阵列紫外检测器，746数据处理系统 色谱条件 色谱柱：Symmetry C18（150 mm×4. 6 mm，5 μm) ；流动相：甲醇—水（体积比60：40) ；流速：1. 0 mL/min；检测波长：225 nm；柱温：室温 |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称定木香烃内酯对照品适量，加甲醇制成1 mL含0. 1 mg的贮备溶液。精密吸取2. 0 mL置10 mL容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，制成1 mL含木香烃内酯20 μg，供测试用。 供试品溶液制备 取本品研细，精密称定5 g，置烧瓶中，加入氯仿50 mL，加热回流40分钟，取下，滤过，滤液蒸干，残留物加甲醇溶解，滤过，定容到50 mL。 |
操作步骤： |
分别精密吸取木香烃内酯对照液以及十八味降香丸供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算木香烃内酯含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
董相军，张彩霞，胡凤祖. HPLC法测定十八味降香丸中木香烃内酯的含量. 福建分析测试. 2007，16（2)： 43～45 |
