方法名称： |
银黄颗粒—绿原酸的含量测定—HPLC |
应用范围： |
本方法适用于银黄颗粒中绿原酸含量的测定 |
方法原理： |
本品颗粒加50 %甲醇超声提取，经液相色谱分离，在328 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 岛津LC-10A型高效液相色谱仪，SPD-10A型检测器 色谱条件 色谱柱：CLC-BDS-C18柱（6.0 mm×150 mm，5 μm)；流动相：甲醇-水-甲酸（40︰60︰1)；流速：0.5 mL/min；检测波长：328 nm；柱温：40 ℃；进样量：10 μL |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加50 %甲醇制成每1 mL含0.12 mg的溶液，作为对照品溶液（10℃以下保存)。 供试品溶液制备 取银黄颗粒约0.3 g，研细，精密称定，置25 mL量瓶中，加入50 %甲醇约20 mL，超声提取30 min后，冷却至室温，加50 %甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜（0.45 μm)滤过，取滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取绿原酸对照液以及供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算绿原酸含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
宣铁锋. 银黄颗粒质量标准研究.药物鉴定. 2006，15（5)：52～53 |
