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女金胶囊--芍药苷含量测定--HPLC法
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方法名称:
  女金胶囊--芍药苷含量测定--HPLC法
应用范围:
  可用于控制原材料,女金胶囊的质量
方法原理:
 

样品经甲醇超声处理,提取液过D101型大孔吸附树脂柱,经高效液相色谱仪分离,在230nm处测定峰面积,外标法计算白芍牡丹皮及女金胶囊中芍药苷含量。

仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  510Waters高效液相色谱仪;486紫外检测器(Waters公司);Waters 800Pc Integrator 色谱数据处理系统;Waters柱温箱;

色谱条件  色谱柱:ULTRAS PHERE-ODS C18 85μm(4.6×250mm);流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液(15:85),检测波长:230nm;柱温:40℃;流速:1.0mL/min;进样量:20μL。

试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.05mg的溶液,摇匀,即得。

供试品溶液的制备白芍药材溶液的制备  取白芍药材中粉约0.1g,精密称定,置50mL磨口锥形瓶中,加甲醇30mL密塞,超声提取1h,滤过,用甲醇20mL分次洗涤沉淀,合并滤液,蒸干,残渣加水5mL使溶解,上已处理好的D101型大孔吸附树脂柱(内径1.0cm,长12cm),以水100mL洗脱,弃去洗脱液,再以50%甲醇50mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加50%甲醇溶解并稀释至25mL,摇匀,即得。丹皮药材溶液的制备  取牡丹皮药材中粉约0.1g,精密称定,以下按白芍药材溶液的制备方法制得。制剂供试品溶液的制备  取女金胶囊10粒内容物,精密称定,研匀,取约0.5g,精密称定,以下按白芍药材溶液的制备方法制得。 

操作步骤:
  分别精密吸取各个供试品溶液20μL,按上述色谱条件测定,测定峰面积计算样品中芍药苷的含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  张军平,冯广武.HPLC法测定女金胶囊中芍药苷的含量.药品评价.2004,1(5):368-369,379
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