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益肝颗粒--芍药苷含量测定--HPLC法
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方法名称:
  益肝颗粒--芍药苷含量测定--HPLC法
应用范围:
  控制益肝颗粒的质量
方法原理:
 

样品经50%甲醇水浴中超声处理,提取液过D101大孔吸附树脂柱,经高效液相色谱仪分离,在230nm处测定峰面积,以外标法计算含量。

仪器设备及实验条件:
 仪器设备  LC-10ATVP高效液相色谱仪(日本岛津公司)N-2000双通道色谱工作站(浙江大学智能工程信息研究所)

  色谱条件  色谱柱:Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm);流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(85:15);流速:1mL/min;进样量:20μL;检测波长:230nm;柱温:室温。

试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取硅胶干燥至恒重的芍药苷对照品14.6mg,置25mL量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度制得标准储备液。精密量取标准储备液0.75mL10mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,即得。

供试品溶液的制备  取本品适量,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加50%甲醇20mL,密塞,称定重量,水浴中超声提取1h,放冷,称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,弃去初滤液。精密量取续滤液5mL蒸干,残渣用水转移至D101大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,12cm)上,先用水100mL洗脱,再用50%甲醇80mL洗脱,收集50%甲醇洗脱液,蒸干,残渣用50%甲醇转移至10mL量瓶中,并稀释至刻度,即得。

操作步骤:
 

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液20μL,按上述色谱条件进样测定,外标法计算芍药苷的含量,

附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  孙文武,王杏娥,黄云祥.益肝颗粒的质量控制.中国医院药学杂志.2005,25(12):1191-1193
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