方法名称： |
乳痛消结合剂--芍药苷含量测定--HPLC法 |
应用范围： |
用于乳痛消结合剂的质量控制 |
方法原理： |
样品过中性氧化铝柱，50%乙醇洗脱，经液相色谱仪分离，在230nm处测定峰面积，外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 515-2487高效液相色谱仪(美国Waters公司)； 色谱条件 色谱柱:ODS C18反相色谱柱(250mm×4.6mm，5μm，大连依利特科学仪器有限公司)；流动相：0.05％KH2PO4溶液-乙腈(83：17)；流速：lmL/min；柱温：室温；检测波长：230nm；进样量：20μL。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的芍药苷对照品适量，加50％乙醇制成0.4mg/mL的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 精密量取样品制备液5mL，加入中性氧化铝柱(200目，5g，内径15mm)上，用50％乙醇100mL慢速洗脱，收集洗脱液，蒸干。残渣用50％乙醇转移至25mL量瓶中，并定容，即得。 |
操作步骤： |
吸取对照品溶液和供试品溶液各20μL，注入高效液相色谱仪，测定峰面积，外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
杨淑桂,李伟,侯娟等.乳痛消结合剂中药材的鉴别和芍药苷的含量测定.华西药学杂志.2006,21(5):493～495 |
