方法名称： |
排石饮液--芍药苷含量测定--HPLC法 |
应用范围： |
提供了排石饮液的质量控制方法 |
方法原理： |
样品经水饱和正丁醇提取，过聚酰胺柱，经液相色谱仪分离，在230nm处测定峰面积，外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 Waters 2487-600型高效液相色谱仪； 色谱条件 色谱柱：Inertsil ODS-3(5μm,4.6mm×150mm)；流动相：甲醇-水-冰醋酸(25∶75∶0.2)；流速：1mL/min；检测波长：230nm；进样量：10μL。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 取芍药苷对照品，加水制成每1mL含0.03mg的溶液，混匀，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品10mL，置分液漏斗中，加入水10mL，用水饱和正丁醇提取5次，依次为25，25，25，20和20mL，合并正丁醇提取液，再用正丁醇饱和的水10mL洗一次，正丁醇提取液置水浴上蒸干，残渣用水溶解并定量转移至50mL量瓶中，加水至刻度，混匀，精密量取10mL，加入聚酰胺柱(14～30目，柱内径15mm，装填3.5g，干法装柱)，用水洗脱，收集洗脱液60mL，置水浴上浓缩，用水定量转移并定容至25mL，摇匀，即得。 |
操作步骤： |
吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定峰面积，外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
刘凯,王清华,冯丹.排石饮液质量标准的研究.中国现代应用药学杂志. 2004,21(1):55- 56 |
