方法名称： |
归芍软胶囊--芍药内酯苷和芍药苷含量测定--HPLC法 |
应用范围： |
用于该药的质量控制 |
方法原理： |
样品经甲醇超声提取，经高效液相色谱仪分离，在230nm处测定峰面积，以外标法计算芍药内酯苷和芍药苷含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 Waters高效液相色谱仪(美国)：510泵，2487紫外检测器；色谱工作站(Empower色谱工作站)； 色谱条件 色谱柱：迪马公司Diamonsil C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相：乙腈-0.05％冰醋酸溶液(17：83)；流速：1.0mL/min；检测波长：230nm；柱温：30℃；进样量：20μL。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 取芍药内酯苷和芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并制成每1mL含0.1mg芍药内酯苷和0.2mg芍药苷的溶液作为对照品储备液。精密吸取此储备液5mL，置10mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，即得。 供试品溶液的制备 取本品20粒，精密称定。取软胶囊内容物约0.5g，精密称定，置50mL具塞三角瓶中，精密加入甲醇25mL，称重，超声处理30min，放冷，再称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。 |
操作步骤： |
在上述色谱条件下，吸取对照品溶液和供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，按外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
郭炜,袁志芳,张兰桐.归芍软胶囊质量标准研究.中成药.2006,28(3):351-355 |
