方法名称： |
中药烧烫伤凝胶—盐酸小檗碱的含量测定—HPLC-UV |
应用范围： |
用于中药烧烫伤凝胶中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理： |
本品细粉加三氯甲烷加热回流提取，经液相色谱分离，在350nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 Waters 515 型高效液相色谱仪；Waters 2487型紫外检测器。 色谱条件 依利特-C18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm，中国科学院大连化学物理研究所)；流动相：乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70)；检测波长：350nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温；进样量：10μL。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品26.64 mg，置100mL 容量瓶中，加甲醇使溶解，定容至刻度，摇匀，制成每1mL 含266.4μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密称取烧烫伤凝胶约5g置锥形瓶中，加水25mL，氨水1mL，摇匀，置水浴上加热回流使溶解，放冷，加入三氯甲烷25mL，继续加热回流30min，放冷，分取三氯甲烷层，水层用三氯甲烷洗涤2次，每次15mL，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠脱水，再用三氯甲烷洗涤无水硫酸钠2次，每次10mL，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加含1%盐酸的甲醇溶解，转移至10mL容量瓶中，加含1%盐酸的甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。 |
操作步骤： |
在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样，测定峰面积值，按外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
王燕萍，王福成，马潇. 中药烧烫伤凝胶质量标准的色谱研究. 分析测试技术与仪器. 2006，12(1)：30～33 |
