方法名称： |
前列泌尿栓—盐酸小檗碱的含量测定—HPLC-UV |
应用范围： |
用于前列泌尿栓中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理： |
本品细粉加盐酸-甲醇(1∶100)超声提取，经液相色谱分离，在263nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 Waters2690全自动高效液相色谱仪；Waters 996二极管阵列检测器；Millenium32色谱工作站。 色谱条件 Hypersil C18 (4.6mm×200mm，5μm)；流动相：乙腈-0.033mol·L-1磷酸二氢钾(40∶60)；检测波长：263nm。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取在100℃干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品9.6mg，置50mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL含盐酸小檗碱19.2μg)。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.2g，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇(1∶100)的混合溶液50mL，称定重量，超声处理40min，放冷，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
精密吸取供试品溶液20μL与对照品溶液(19.2μg·mL-1) 10μL，注入液相色谱仪，测定测定峰面积值，按外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
张翠英，李振国，雷留成. 前列泌尿栓定性定量方法的研究. 中国药学杂志. 2003，38(5)：373～375 |
