方法名称： |
金黄解毒膏-盐酸小檗碱的含量测定-HPLC-UV |
应用范围： |
用于金黄解毒膏中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理： |
本品加石油醚脱脂后，加盐酸甲醇(1∶100)溶液超声处40min提取，经液相色谱分离，在345nm处测定峰面积，外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 岛津LC-10A高效液相色谱仪；SPD - PAV紫外检测器。 色谱条件 色谱柱：Dikma HPLCcolumn ( 4.6 mm×200mm，5μm)；流动相：0.033mol·l-1磷酸二氢钾溶液-乙腈( 70∶30)；流速：1.0ml·min-1；检测波长：345nm；柱温：25℃。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每毫升含盐酸小檗碱20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取样品1.5g，加石油醚(60～90℃)10ml，搅拌均匀，离心，弃去上清液及上层油状物；再加石油醚( 60～90℃) 10 ml，搅拌均匀，离心，弃去上清液及上层油状物，残留物加50ml盐酸-甲醇(1∶100)溶液超声处理40min，冷至室温，用盐酸甲醇(1∶100)定容至50ml，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样，测定峰面积值，按外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
邵海峰，杜亚薇，柴天川. 金黄解毒膏质量标准的研究. 时珍国医国药. 2006，17(7)：1247～1248 |
