方法名称： |
双柏炎痛宁喷雾液及黄柏药材—盐酸小檗碱和巴马汀的含量测定—HPLC-UV |
应用范围： |
用于双柏炎痛宁喷雾液及黄柏药材中盐酸小檗碱和巴马汀的含量测定 |
方法原理： |
本品细粉加甲醇超声提取，经液相色谱分离，在345nm处测定峰面积，外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 美国惠普公司HP1050A型高效液相色谱仪。 色谱条件 ODSC18分析柱( 250mm×4.6mm，7μg)；流动相：乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(47∶53，1000ml中加入十二烷基磺酸钠1.7 g)；检测波长：345nm；流速：1.0ml/min；柱温：室温。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的盐酸小檗碱、巴马汀对照品适量，加甲醇配成每1ml含盐酸小檗碱36μg/m l、巴马汀31.2μg/ml的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 双柏炎痛宁喷雾液样品溶液的制备：精密量取样品溶液3ml，置5ml溶量瓶中，加甲醇适量混合后，用甲醇稀释至刻度，摇匀，针孔式微孔滤膜过滤，即得；黄柏药材样品溶液的制备：取黄柏粉末(过65目筛) 0.1g，精密称定，置磨口锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，塞紧，超声处理60min后，放冷，用干燥滤器滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得。 |
操作步骤： |
在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样，测定峰面积值，按外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
柯雪红，魏刚，唐红梅等. 高效液相色谱法测定双柏炎痛宁喷雾液及黄柏药材中盐酸小檗碱和巴马汀含量. 时珍国医国药. 1999，10(3)：161～162 |
