方法名称： |
黄柏及其制剂烧伤酊—盐酸小檗碱的含量测定—HPLC-UV |
应用范围： |
用于黄柏及其制剂烧伤酊中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理： |
本品细粉加甲醇-盐酸(100∶1)50ml，加热回流提取，经液相色谱分离，在345nm处测定峰面积，外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 高效液相色谱仪：惠普HP-1050 四元梯度泵；HP-1050 DAD检测器；HP化学工作站(美国惠普)。 色谱条件 色谱柱：美国Hypersil(100×4.6mm，5μm)分析柱；流动相：乙酸乙酯-甲酸-无水乙醇(110：30：60)；检测波长：345nm；流速：1.0mL/ min；柱温：40℃；进样量：5μl。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml 含68μg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 黄柏药材：将黄柏药材粉碎，于80℃干燥至恒重，精密称取0.5g，加甲醇-盐酸(100∶1)50ml，加热回流2小时，过滤，提取2 次，合并滤液，将滤液浓缩至2ml，残渣加乙酸乙酯-甲酸-无水乙醇溶液(110∶30∶60)使溶解，并定容至50ml，摇匀，用0.45μm 微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；烧伤酊：精密量取本品3ml，置25ml容量瓶中，用甲醇释至刻度，摇匀，制成供试品溶液，经0.45μm 滤膜过滤，取续滤液，即得。 |
操作步骤： |
在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液各5μl进样，测定峰面积值，按外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
刑俊波，王晓. 高效液相色谱法测定黄柏及其制剂中盐酸小檗碱含量的研究. 中医药学刊. 2003，21(11)：1978～1979 |
