方法名称: |
妇科调经片—盐酸小檗碱的含量测定—HPLC-UV |
应用范围: |
用于妇科调经片中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理: |
本品细粉加甲醇:盐酸(99:1)超声提取,经液相色谱分离,在345nm处测定峰面积,外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 LC-10A高效液相色谱仪;SPD-10A检测器。 色谱条件 色谱柱:Sphevisorb-C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾-0.025mol/L十二烷基硫酸钠(50:25:25);检测波长:345nm;流速:1.0 ml·min-1;柱温:25℃;进样量:10μl。 |
试样制备: |
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,用甲醇稀释成0.04mg/ml浓度,即得。 供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣后研细,称取粉末约0.5g置具塞磨口锥形瓶中,精密称定,精密加人甲醇:盐酸(99:1)25ml,塞紧,称定重量超声处理0.5小时,置冷,用甲醇:盐酸(99:1),补重,摇匀,滤过,弃去初滤液,收集续滤液,即得。 |
操作步骤: |
在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
黄蓓,王海宁. 妇科调经片中盐酸小檗碱含量的测定. 贵州医药. 2005,29(10):953~954 |