方法名称: |
功劳去火片—盐酸小檗碱的含量测定—HPLC-UV |
应用范围: |
用于功劳去火片中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理: |
本品细粉加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在254nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
色谱仪器设备 液相色谱仪系统包括:PERKIN ELMERSeries 2000泵(美国),Applied Biosystems785A检测器(美国),HW千谱色谱工作站(南京)。 条件 色谱柱:Kromasil C18 ( 250mm×4. 6mm,5μm);流动相 A:乙腈,B:乙腈-0.5 三乙胺水溶液(磷酸调pH3.1) ( 10∶90 )梯度洗脱,0→10 min:A(%)15→40、10→13 min:A(%)40→15;检测波长:254 nm;流速1 mL /min;柱温:室温;进样量:20μL。 |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品适量,置25 mL量瓶中,用甲醇制成26. 1μg/mL的盐酸小檗碱的对照品溶液。 供试品溶液的制备 精密称定样品细粉0.1g,置25 mL量瓶,加甲醇适量,超声30min,放冷定容,用0.45μm滤膜过滤,续滤液为供试品溶液。 |
操作步骤: |
在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
李艳荣,蒋晔,郝福等. RP-HPLC同时测定功劳去火片中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量. 中成药. 2006,28(8):1126~1129 |