方法名称: |
黄柏石膏散-盐酸小檗碱的含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于黄柏石膏散中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理: |
本品加乙醇水浴回流提取,经液相色谱分离,在350nm处测定峰面积,按外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 高效液相色谱仪:含2800 液相色谱泵,7215 型手动进样器,紫外光检测器(美国BIO-RAD 公司),TL9900色谱数据工作站(北京泰乐公司)。 色谱条件 Intersil C18分析色谱柱(4.6mm ID×250mm,5μm),流动相:水-乙腈(69∶31,0.5%三乙胺,磷酸调pH3. 0),检测波长:350nm;流速:1ml/min。 |
试样制备: |
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取黄柏石膏散1.5g(约相当黄柏1g),置磨口烧瓶中,乙醇90ml,水浴回流60min,放冷至室温,滤过至100ml量瓶中,滤渣用乙醇洗滤,滤液收集于同一量瓶内,加乙醇至刻度,摇匀,取少量用微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样,测定峰面积值,计算含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
谭生建,薛克昌,吴敏等.HPLC测定黄柏石膏散中盐酸小檗碱含量.解放军药学学报. 2004,20(3):224~226 |