方法名称： |
荆肤止痒颗粒—5-o-甲基维斯阿米醇苷的含量—HPLC-UV |
应用范围： |
用于荆肤止痒颗粒中5-o-甲基维斯阿米醇苷的含量测定 |
方法原理： |
本品加甲醇回流提取，经液相色谱分离，在254nm处测定峰面积，以外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 高效液相色谱仪：Alltech 426 HPLC pump； Al1tech UVIS200 Detector； 色谱条件 Turner Kromasil Cl8(4．6mm×200mm，5 m)色谱柱；流动相：甲醇：0．05mol·L-1 KH2PO4溶液：醋酸：异丙醇(85：170：4：4)；检测波长：254nm；流速：1.0mL·min-1；柱温为30℃。 |
试样制备： |
对照品溶液制备 称取5-o-甲基维斯阿米醇苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含5-o-甲基维斯阿米醇苷30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品，充分研细，取2．5g，精密称定，加甲醇40mL，置水浴上加热回流提取仆，滤过，残渣用适量甲醇洗涤3次，洗液并入滤液中，取滤液置水浴上蒸干，残渣加用水20mL分次搅拌使充分溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次20mL，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次，每次20mL，分取正丁醇液置水浴上蒸干，残渣用甲醇分次溶解，转移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 |
操作步骤： |
精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，按外标法计算含量。 |
附件： |
点击下载 (解压密码:www.med126.com) |
备注： |
|
参考文献： |
曹德成. HPLC测定荆肤止痒颗粒中5．o．甲基维斯阿米醇苷的含量. 中成药.2004，26（11)：894～897 |
