方法名称： |
圣保元丸—升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定—HPLC-UV |
应用范围： |
用于圣保元丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定 |
方法原理： |
本品加甲醇回流提取，经液相色谱分离，在254nm处测定峰面积，以外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 Agilent 1100高效液相色谱仪；chemstation色谱工作站；可变波长检测器(VWD)； 色谱条件 色谱柱：LunaCI8柱(250nm ×4．60nm)；流动相：甲醇-乙腈-0．04%醋酸铵梯度洗脱；检测波长：254nm；流速：1．0ml·min-1；柱温：3O℃ ，进样量；5μL；流动相：0→22min：甲醇-乙腈-0.04%醋酸铵（15：5：80)→（25：15：60)；22→25min：甲醇-乙腈-0.04%醋酸铵（25：15：60)→（35：15：50)；25→30 min：甲醇-乙腈-0.04%醋酸铵（35：15：50)→（15：5：80) |
试样制备： |
对照品溶液制备 分别精密称取对照品升麻素苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷适量，加甲醇制成浓度为0．06mg·mL-1 的混合溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备：：取至圣保元丸约4g．剪细，精密称定，置乳钵中，加等量硅藻土研细，转移至滤纸筒中，用甲醇反复洗涤乳钵数次．并人索氏提取器中，加甲醇加热回流5h，至提取完全，放冷，提取液转移至蒸发皿中，水浴蒸发至适量，转移至10mL量瓶中．蒸发皿用少量甲醇洗涤置量瓶中，加甲醇稀释至刻度．0．45μm滤膜过滤，备用。 |
操作步骤： |
精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，按外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
王英. RP—HPLC梯度洗脱测定至圣保元丸中升麻素苷和5-O一甲基维斯阿米醇苷的含量. 海峡药学.2007，19（4)：43～45 |
