方法名称： |
紫丁香叶--丁香苦苷含量测定--HPLC法 |
应用范围： |
为紫丁香叶及制剂的开发提供科学依据 |
方法原理： |
丁香苦苷在221 nm 处有吸收 |
仪器设备及实验条件： |
Waters高效液相色谱仪(Waters996型泵，2487型双波长检测器)，Empower工作站；色谱柱Symmetry C18 ( 150mm ×3. 9 mm，5 μm)，预柱Phenomenex ODS2C18 ( 4 mm ×3. 0mm)；美国Dikma微孔滤膜(0. 45μm)；瑞士MettlerAE 240电子天平；LDZ4 - 2自动平衡离心机(江苏金坛市医疗仪器厂) 色谱条件 流动相A为甲醇，流动相B为水，甲醇2水(30∶70)等度洗脱条件；流速1 ml·min- 1；检测波长221 nm；柱温25℃；进样量10μl |
试样制备： |
供试品溶液的制备 取5 g紫丁香叶粉(60℃减压干燥至恒重)，精密称定，加50 ml蒸馏水浸泡30 min，沸水浴加热回流3次(均50 ml/次，回流1 h)，滤过，滤液合并，减压浓缩至10 ml，调70%醇沉静置24h后离心取上清液，减压回收乙醇至10 ml，醋酸乙酯萃取3次，10 ml/次，合并萃取液并回收至干，残渣用甲醇溶解并定容至25 ml。0. 45μm 微孔滤膜滤过，备用 对照品溶液的制备 精密称取丁香苦苷对照品适量，溶于甲醇配制成浓度依次为0. 005，0.05，0.10，0.20，0.30，0.40 mg/ml的标准溶液 |
操作步骤： |
样品的测定 分别精密吸取试品溶液10μl，按上述色谱条件测定，标准曲线法计算样品中丁香苦苷的含量 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
赵海鹏，王振月，唐先明等。紫丁香叶中丁香苦苷时空变化规律的研究。时珍国医国药。2007，18（5)：1138-1139 |
