方法名称： |
川木通--齐墩果酸含量测定—HPLC法 |
应用范围： |
测定川木通药材中齐墩果酸含量 |
方法原理： |
川木通药材经甲醇提取，盐酸水解，水解液经二氯甲烷萃取后经液相色谱仪分离，在207nm 处测定峰面积，外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 1100型高效液相色谱仪包括自动脱气机、自动进样器、二元泵、柱温箱、DAD二极管阵列检测器、HP色谱工作站(美国安捷伦公司) 色谱条件 色谱柱：Alltima C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(89∶11∶0. 04∶0. 02)；检测波长：207nm；流速1.0ml·min-1；柱温：45℃。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 取50℃减压干燥至恒重的齐墩果酸对照品10mg，精密称定，用甲醇溶解并稀释成0.1mg/ml，即得。 供试品溶液的制备 取川木通药材粉末(过三号筛)5g，精密称定，加甲醇50ml，超声提取30min，过滤，滤渣同法重复，提取两次，合并滤液，减压浓缩至约25ml，加盐酸3ml，加热回流2h，水解液加水10ml，用二氯甲烷萃取(30ml×3)，合并萃取液，蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至5ml量瓶中，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，即得。 |
操作步骤： |
分别吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl进样，记录色谱图，峰面积外标法计算样品中齐墩果酸的含量 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
青琳森，张浩，吕光华等。HPLC 测定川木通中齐墩果酸的含量。华西药学杂志。2006 ,21(3) :273-274 |
