方法名称： |
草乌--乌头碱含量测定—HPLC法 |
应用范围： |
适用于生药、饮片、药酒中乌头碱的检测 |
方法原理： |
样品经乙醚超声提取，经液相色谱仪分离，在230nm处测定峰面积，标准曲线法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 Waters 600E HPLC系统，966PDA检测器 色谱条件 色谱柱：XterraTMRP18柱（4.6mm×150mm,5μm); XterraTMRP18（3.0mm×20mm)保护柱。流动相：乙腈-10mM碳酸氢铵缓冲（pH10.5)。流速1.0ml/min。检测波长230nm。 |
试样制备： |
标准曲线的制备 精密称取乌头碱2.5mg于5ml容量瓶中，加乙腈溶解，稀释至刻度。在选定的色谱条件下分别取对照品溶液10μl、20μl、30μl、40μl、50μl进样，测定乌头碱峰面积值，重复进样3次，以峰面积值对乌头碱量做标准曲线。 供试品溶液制备 取河北产生草乌粉末，精密称定0.52g置于试管中，加0.5ml 10%氨水润湿，加入乙醚10ml，超声振荡30分钟，密塞，放置过夜，滤过。残渣用乙醚洗3次，合并醚液，40℃水浴挥干。残渣加1ml流动相溶解，过滤膜，即得。 |
操作步骤： |
精密吸取试品溶液50μl，按上述色谱条件测定，标准曲线法计算样品中乌头碱的含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
王朝虹,何毅,张继宗等.高效液相色谱法测定草乌中乌头碱含量.刑事技术.2003（1):15-16 |
