方法名称： |
白术--白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量测定--HPLC 法 |
应用范围： |
白术药材质量控制的定量方法 |
方法原理： |
白术药材粉末经甲醇超声提取，经液相色谱仪分离，在220 nm处测定峰面积，外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器条件：Waters 515 高效液相色谱系统；2487 型紫外检测器；Millennium 32 色谱工作站 色谱条件：色谱柱: Kromasil - ODS 柱(416 mm ×250 mm ,5μm) (大连化学物理研究所)；柱温: 30 ℃；流动相：甲醇- 水(60∶40) ；流速： 1.0 mL·min - 1 ；进样量：10 μL ；紫外检测波长：220 nm。理论板数按白术内酯Ⅰ计不低于3000，主色谱峰与相邻其它色谱峰的分离度不小于2 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 称取白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ对照品适量，精密称定，加甲醇制成含白术内酯10.4μg·mL - 1、白术内酯Ⅲ9.2 μg·mL - 1的混合对照品溶液。 供试品溶液的制备 精密称取白术粉末(过80 目筛) 约0.5g ，置于具塞三角瓶中，加甲醇10.0mL，超声提取30min，离心(3500r·min - 1 )10min，上清液过0.45μm 微孔滤膜后，得供试品溶液，备用。 |
操作步骤： |
分别精密吸取对照品和供试品溶液10μL，按上述色谱条件测定,，计算样品中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ的含量
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附件： |
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备注： |
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参考文献： |
李伟,文红梅,张爱华等.白术质量标准研究Ⅰ——HPLC 法测定2 种白术内酯的含量.药物分析杂志.2001,21 (3):170-172 |
