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麸炒白术--白术内酯Ⅲ含量测定--HPLC法
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方法名称:
  麸炒白术--白术内酯Ⅲ含量测定--HPLC法
应用范围:
  测定确定麸炒白术中白术内酯Ⅲ含量
方法原理:
 白术饮片甲醇超声提取,经液相色谱分离,在220nm 处测定峰面积,外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  LC-1OAT型高效液相色谱仪(岛津),SPD-10A紫外检测器,N-2000色谱工作站。

色谱条件   phenomenex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)流动相:甲醇-乙腈-水(56:6:38);柱温25℃;流速1.0mL/min;检测波长220 nm。

试样制备:
 

对照品溶液的制备   对照品溶液的制备  精密称取白术内酯Ⅲ对照品适量,加甲醇溶解并稀释至0.03648mg/ml和0.04104mg/ml的对照品溶液。

供试品溶液的制备   将不同规格的白术饮片分别烘干后,粉碎,过80目筛,称取样品约0.5 g,置精密称定的磨口锥形瓶中,精密称重;准确加入甲醇25 mL,密塞,精密称重;超声提取30 min,放凉,精密称重,补足损失溶液量;摇匀后,过滤,弃去初滤液,取续滤液适量,即得。

操作步骤:
 

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件操作,按外标两点法计算白术内酯Ⅲ含量。

附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  傅春升,杨培民. 麸炒白术的质量研究. 中成药.2007,29(1):92-95
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