| 公开(公告)号 | CN1218932C |
| 公开(公告)日 | 2005.09.14 |
| 申请(专利)号 | CN03119397.8 |
| 申请日期 | 2003.03.18 |
| 专利名称 | 5-丁酰胺基-2-羟基苯乙酮的合成方法 |
| 主分类号 | C07C233/33 |
| 分类号 | C07C233/33;C07C231/14 |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 中国科学院理化技术研究所 |
| 发明(设计)人 | 王乃兴;刘薇 |
| 地址 | 100101 北京市朝阳区大屯路甲3号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 上海智信专利代理有限公司 |
| 代理人 | 李柏 |
| 国省代码 | 北京;11 |
| 主权项 | 一种5-丁酰胺基-2-羟基苯乙酮的合成方法，其特征是：所述的合成方法包括：(1)4-丁酰胺基甲氧基苯的合成在反应器中，将4-丁酰胺基苯酚溶于碱性水溶液中；然后在搅拌下向反应体系中滴加硫酸二甲酯，硫酸二甲酯的用量为4-丁酰胺基苯酚摩尔数的1～10倍；反应温度控制在15～85℃；反应完成后，分出油层，水层用有机溶剂提取，将油层和有机溶剂提取液合并，蒸馏除去溶剂后得4-丁酰胺基甲氧基苯固体产物；(2)5-丁酰胺基-2-羟基苯乙酮的合成在反应器中，将步骤(1)的4-丁酰胺基甲氧基苯溶于有机溶剂中；然后加入酰化试剂，酰化试剂用量为4-丁酰胺基甲氧基苯的摩尔数的1～6倍，同时加入催化剂路易斯酸；反应温度40～70℃；反应完成后，加入碎冰和浓盐酸；搅拌后用有机溶剂萃取产物，蒸馏除去溶剂后得到5-丁酰胺基-2-羟基苯乙酮固体产物。 |
| 摘要 | 本发明属于药物化学领域，特别涉及到药物中间体5-丁酰胺基-2-羟基苯乙酮的合成方法。在反应器中，将4-丁酰胺基苯酚溶于碱性水溶液中，然后在搅拌下向反应体系中滴加硫酸二甲酯，反应温度控制在15～85℃，蒸馏除去溶剂后得4-丁酰胺基甲氧基苯固体产物；将4-丁酰胺基甲氧基苯溶于有机溶剂中；然后加入酰化试剂，酰化试剂用量为4-丁酰胺基甲氧基苯的摩尔数的1～6倍，同时加入催化剂路易斯酸；反应温度40～70℃；蒸馏除去溶剂后得到5-丁酰胺基-2-羟基苯乙酮固体产物。本发明的方法简便易行，合成过程中反应条件温和，无高温和低温要求，分离方法简便，纯化技术成熟，总收率从相关文献的21.8％提高到55.3％。 |
| 国际公布 |
