三、计算题（56分)
1. 称取0.7000 g试样（含有Na3PO4，Na2HPO4或NaH2PO4及不与酸作用的杂质)溶解于水后，以甲基红作为指示剂用0.5000 mol/L HCl溶液滴定，耗酸14.00 mL，用同样质量的试样以酚酞做指示剂，需0.5000 mol/L HCl溶液5.00 mL滴定至终点。计算试样中杂质的含量。（Na3PO4，Na2HPO4和NaH2PO4分子量分别为163.94，141.96和119.98)
2. 用0.02000 mol/L EDTA溶液滴定相同浓度的Cu2+。（1)若溶液的pH为10.0，游离的氨浓度为0.20 mol/L，计算化学计量点的pCu’和pCu。（2)若滴定的是同浓度的Mg2+，化学计量点时的pMg’又为多少？计算结果说明什么问题？（KCuY =18.70，KMgY =8.7，pH10.0时lgY(H) =0.45，lgCu(OH) =1.7，铜氨配合物的lg1~lg4为：4.31，7.98，11.02，13.32)
3. 计算pH2.0时CaC2O4的溶解损失量，设溶液总体积为500 mL。（已知pKSP CaC2O4=8.70，H 2C2O4的pKa1=1.23，pKa2= 4.19；CaC2O4分子量为128.10)
4. 按药典方法测定呋喃苯胺酸注射液（10mg/ml)的含量：精密量取本品2ml, 置100ml量瓶中，用0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置另一100ml量瓶中，用0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，在271nm波长处用1cm吸收池测得吸收度A为0.585，按呋喃苯胺酸（C12H11ClN2O5S)的吸收系数（E

)为580计算含量。问：
（1) 为何要将原制剂进行稀释？
（2) 本实验采用“吸收系数法”测定药物含量，对仪器条件有何要求？
（3) 计算供试品中含呋喃苯胺酸为标示量的百分率。
5. 含丁香挥发油制剂分析中，以正十八烷为内标物，丁香酚为标准品经色谱分析数据计算，以质量比Wi/Ws为纵坐标，峰面积比Ai/As为横坐标，绘制的标准曲线方程为：Y=1.40X+0.008。
精密称取含丁香酚的试样300mg，经处理后，加入内标物正十八烷溶液1ml（5mg/ml)定容2.5ml，吸取1μl进样，测得色谱图上丁香酚与正十八烷峰面积比为0.084，试计算丁香酚的质量百分数。

四、问答题（18分)
1、 GC中，固定液的选择原则是什么？如何根据被分离组分和固定液间的作用力，判断组分流出顺序？请列表说明。
2、HPLC中，什么叫梯度洗脱？采用梯度洗脱的优点是什么？

五、图谱解析（共16分)
1、 某一检品，由气相色谱分析证明为一纯物质，分子式为C8H7N，其红外吸收光谱如下图，试确定其结构。（写出解析步骤和主要峰的归属)
 

2. 化合物分子式是C9H12，其部分质谱图如下，推测结构式可能是什么，并解释
理由。

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