16、使两组分的相对比移值发生变化的原因是( )
A、改变薄层厚度 B、改变固定相粒度
C、改变展开温度 D、改变展开剂组成或配比
17、选DNP(较中等极性)柱分离苯(沸点80.1°C)和环己烷(沸点80.7°C),结果是( )
A、苯先出柱 B环己烷先出柱 C、分不开
18、在正相色谱中,若适当增加流动相极性,则( )
A、样品的k和tR降低 B、样品的k和tR增加
C、相邻组分的α增加 C、对α基本无影响
19、有机弱酸、弱碱与中性化合物的混合物样品,用( )类型的高效液相色谱法分离为好。
A、离子交换色谱法 B、吸附色谱法
C、正相分配色谱法 D、离子抑制色谱法和离子对色谱法
20、磁各向异性效应使质子的化学位移值δ( )
A、不改变 B、变大 C、变小 D、变大或变小
二、 填空题(13分)
1、测定某试样中Ca含量,所得分析结果精密度很好,可准确度不高,其原因可能是( )
2、标定NaOH溶液的浓度时,常用的基准物是H2C2O4.2H2O,若H2C2O4.2H2O结晶水部分丢失,则标定结果( )以上两项填偏高、偏低或无影响)
3、写出a mol/LLHAc+b mol/lNaAc溶液的质子平衡式( )
4、已知乙二酸((CH2CH2COOH)2),M=146.14)的pKa1=4.43,pKa2=5.41。假设有一些不纯的乙二酸样品(纯度约为80%),现用0.1mol/LNaOH标准溶液测定其含量,问该滴定有( )个突跃?第二化学计量点的PH值是( ),可选用( )(甲基红、甲基橙、酚酞)作指示剂,适宜取样量为( )克。
5、已知 , , 。间接碘量法测定Cu2+时,如有Fe3+存在就会影响Cu2+的测定,若加入NaF,则可消除Fe3+的干扰,其原因是( )
6、自旋量子数I=0原子核的特点是( )
7、在NMR实验中,测定质子的化学位移,常用的参比物质是( ),将其质子的化学位移定为零点,在图谱( )端。
8、在分子中的助色团和生色团直接相连时,可使Π—Π*跃迁吸收带向( )移动,这是( )效应的结果。
三、 计算题
1、用30.00mlKMnO4溶液恰能氧化一定重量的KHC2O4,同样重量的恰能被0.2000mol/L KHC2O4•H2O溶液25.20ml中和,求C KMnO4。
(2 MnO4-+5 C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O)
2、有a、b两化合物的混合溶液,已知a在波长282nm和238nm处吸光系数E 分别为720和270;b在上述两波长处吸光度相等。现把a和b混合液盛于1cm吸收池中,测得λ=282nm处的吸光度为0.442,在λ=238nm处吸光度为0.278,求a化合物的浓度(mg/100ml)
4、用一根2m餐色谱柱将组分A、B分离,试验结果如下:t0=30s,A峰与B峰保留时间分别为230s和250s。B峰峰宽为25s,求:①色谱柱的理论塔板数②两峰分离度③若将两峰完全分离,柱长至少为多少
四、简答题
1、根据 结构,请列出该物质四种以上的含量测定方法。
p
化学分析方法 |
方法名称 |
标准溶液 |
溶剂 |
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仪器分析方法 |
方法名称 |
简述可用该法的理由 | |
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p
2、如何选择硅胶薄层色谱的固定相活性和展开剂