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药物分析考试辅导:麻仁润肠丸含量测定方法
来源:医学全在线 更新:2007/5/22 字体:
麻仁润肠丸处方为:火麻仁200g,杏仁100g,大黄200g,枳实(炒)200g,厚朴制)100g,白芍(炒)200g。
    2005《中国药典》麻仁润肠丸含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数大黄素酸峰计算应不低于2000。
     供试品溶液的制备:取本品水蜜丸或小蜜丸20g,研碎或剪碎,摇匀,取约0.8g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取约0.8g,精密称定。置索氏提取器中,加乙醇适量,加热回流至提取液无色,提取液置水浴上蒸干,残渣加盐酸-30%乙醇(1:10)混合溶液15ml,置水浴上中加热水解50分钟,立即冷却,用三氯甲烷振摇提取5次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,残渣用乙酸乙酯-无水乙醇(1:2)混合溶液溶解,置 25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    文献报道的方法,如: 医.学.全.在.线网站www.med126.com
    周祥敏等用HPLC法测定麻仁润肠丸大黄素、大黄酚的含量。仪器:Aglent 1100型高效液相色谱仪。色谱柱为Kromacil C18 (4.6 mm×250mm, 5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);流速1mL/min;检测波长254nm;柱温30℃;定量方法;外标法。样品用乙醇回流提取后,用30 %乙醇-盐酸(10:1) 溶液水解,氯仿振摇提取。结果大黄素在8.992×10 - 3~116.896×10-3 ,大黄酚在21.376 ×10-3~277.858×10-3范围内呈线性关系,平均回收率(n=6)分别为101.56%(RSD=1.3%)、96.78%(RSD= 1.3%)。
    李琼用HPLC法对麻仁润肠丸中结合与游离大黄素进行了含量测定。仪器:LC-10AHPLC仪,色谱柱为C18ODS反相柱,流动相为甲醇-0.15高氯酸水溶液(78:22),柱温30℃,检测波长290nm,流速1mL/min。
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