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消栓通络片含量测定方法,药物分析考试辅导
来源:医学全在线 更新:2007/5/22 字体:
消栓通络片处方为:川穹287g,丹参215g,黄芪431g,泽泻144g,三七144g,槐花72g,桂枝144g,郁金144g,木香72g,冰片5.7g,山楂144g。
    2005《中国药典》消栓通络片含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于2000。
     供试品溶液的制备:取本品20片,除去包衣,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液25ml,蒸干,残渣用水20ml分次溶解,转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取4次(30ml,30ml, 20ml,20ml),合并正丁醇液,用1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次25ml,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次25ml,取正丁醇液蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    文献报道的一般以人参皂苷Rg1为含量测定的指标,如:
    蔡友良等用HPLC法测定消栓通络片中人参皂苷Rg1的含量。仪器为SP1000高效液相色谱仪;色谱柱为Alltima Cyano 100A (4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(19:91);流速0.8mL/min;检测波长203nm。样品用乙醚脱脂后,再用正丁醇和氨试液分别处理。结果人参皂苷Rg1线性范围为2.5~9.5μg。平均回收率为98.47%,RSD=1.8%。医学.全在线www.med126.com
    尤慧莲等用HPLC法测定消栓通络片中人参皂苷Rg1的含量。仪器为Waters 515-717-2487 高效液相色谱仪;色谱柱为Diamonsil C18 (5μm, 250mm×4.6mm);流动相为乙腈- 0.05%磷酸溶液( 20:80);流速1ml/min;检测波长203nm;柱温35℃。样品用甲醇回流提取后,用正丁醇萃取,再用2 %氢氧化钠溶液和正丁醇饱和的水洗涤,取正丁醇液。结果人参皂苷Rg1线性范围为0.63~3.15μg,r=0.9996,平均回收率为98.48%。
    张瑞琦等用薄层扫描法测定消栓通络片中人参皂苷Rg1的含量。薄层条件:硅胶B板,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)下层溶液为展开剂,显色剂为 10%硫酸乙醇溶液。扫描条件:Λs=525nm,ΛR=700nm,反射法锯齿扫描,Sx=3,狭缝0.4×0.4nm。样品用2%氢氧化钾回流提取,再用氯仿-正丁醇(2:1)混合溶液提取。
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