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药物分析考试辅导:脏连丸含量测定方法
来源:医学全在线 更新:2007/5/22 字体:
脏连丸处方为:黄连25g,黄芩150g,地黄75g,赤芍50g,当归50g,槐角100g,槐花75g,荆芥穗50g,地榆炭75g,阿胶50g。
    2005《中国药典》脏连丸含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-2%醋酸溶液(55:45)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于8000。
     供试品溶液的制备:取本品水蜜丸,研细,取0.25g,精密称定,或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取0.45g,精密称定,取置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇溶液50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    文献报道的方法,如:医线网站www.med126.com
    朱山寅HPLC法测定脏连丸中芍药苷的含量。仪器:Waters 510 / 484 / 745B色谱系统;色谱柱为Kromasil C18 (4.6mm×150mm, 5μm) 分析柱;流动相:乙腈-水(30:70);流速1.0mL/min;测定波长230nm;柱温室温。样品用甲醇超声处理。
    任世禾用RP-HPLC法测定脏连丸中黄连素的含量。仪器:Waters高效液相色谱仪;色谱柱为U-Bondalpak,C18(Radial-PAK 8×10cm);流动相:乙腈-SDS-丙酸(50:50:1);流速1.5ml/min;检测波长为345nm。样品用50%乙醇超声处理。
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