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执业药师在线辅导药物分析辅导:麦味地黄丸含量测定方法
来源:医学全在线 更新:2007/5/22 字体:
麦味地黄丸处方为麦冬60 g,五味子40g,熟地黄160g,山茱萸(制)80g,牡丹皮60g,山药80g,茯苓60g,泽泻60g。
2005《中国药典》麦味地黄丸含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.05%磷酸溶液(8:4:1:87)为流动相;柱温为40℃;检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。
    供试品溶液的制备:取本品水蜜丸,研碎,取0.7g,精密称定,或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取约1g,精密称定。置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)15分钟,加热回流1小时,放冷,再称定重量,加50%甲醇补足减失的的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,4g,内径1cm)上,用40%甲醇50ml洗脱,收集流出液与洗脱液,蒸干,残渣用50%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。医学全在线www.med126.com
    文献报道较少,一般以丹皮酚为含量测定的指标,如:王焕云等用一阶导数光谱法测定麦味地黄丸中丹皮酚的含量,测定波长为286nm和290nm。样品用水蒸馏。结果在2.79~7.44μg/ml浓度范围内呈线性关系,回收率为99.66%(RSD =0.53%,n =5)。
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