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执业药师资格药物分析考试辅导:六味安消散含量测定方法
来源:医学全在线 更新:2007/5/24 字体:
六味安消散处方为:藏木香50g,大黄200g,山奈100g,北寒水石(煅)250g,诃子150g,碱花300g。
    2005《中国药典》六味安消散含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计应不低于5000。
     供试品溶液的制备:取本品粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置锥形瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超声处理5分钟,加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,冷却,移置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液用三氯甲烷提取2次,每次8ml,合并三氯甲烷液,以无水硫酸钠脱水,回收溶剂至干,残渣精密加入甲醇10ml,称定重量,置水浴室中微热溶解,放冷后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    文献报道的方法以土木香内酯为指标的,如:魏青用薄层扫描法测定蒙药六味安消散中土木香内酯的含量,采用日本岛津CS-930型薄层扫描仪,以石油醚(60~90℃)-苯-乙酸乙酯(15:2:1) 为展开剂,显色剂为5%硫酸乙醇溶液,显色温度105℃。双波长反射法锯齿扫描,λS=596nm,λR=450nm, SX=3,狭缝宽度1.2mm×1.2mm。样品用氯仿超声处理。土木香内酯点样量在1.78~10.68μg范围内呈良好线性关系, 回平均回收率为97.22%,RSD=1.62%。王焕云等测定蒙药六味安消散中异土木香内酯的含量时,也采用相同的实验条件。
    以大黄蒽醌类成分为指标的如:王英俊等用HPLC法测定六味安消散中大黄素和大黄酚的含量,采用Alltech 426高效液相色谱仪,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),柱温30℃,检测波长为225nm。样品提取方法与药典同。结果大黄素在0.0125~0.125μg范围内呈良好的线性关系,大黄酚在0.0204~0.204μg范围内呈良好的线性关系。
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