重量分析法
重量分析法:以质量为测量值的分析方法。将被测组分与其他分离,称重计算含量。精确到0.1-0.2 %对低含量组分测定误差较大,尽量避免用。水分测定,药品中水中不溶物、炽灼残渣、灰分仍用。
一、挥发法:利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质,称取挥发前后挥发性物质算含量。
1、 直接挥发法:测吸收剂增加的量
2、 间接挥发法:测样品所减少的量医学全在线www.med126.com
二、萃取法:(提取重量法)用互不相容的溶剂萃取后称重,适用于有机药物的测定。
三、沉淀法:沉淀形式-称量形式步骤:取样-溶解-加沉淀剂使其沉淀-过滤-洗涤-干燥(或炽灼)-至垣重-称量-计算 重量分析法对沉淀形式要求:沉淀溶解度小,要纯净,易于过滤和洗涤,易于转化为称量形式。 重量分析法对称量形式要求:称量形式的组成应固定,化学稳定性高,分子量要大。
1、 沉淀形成的过程包括晶核的生长和沉淀微粒的生长两个过程。
2、 影响沉淀溶解度的因素: 沉淀溶解损失不
3、 超过0.2mg 不
4、 影响。
(1)同离子效应:当沉淀反应达到平衡后,向溶液中加入过量的沉淀剂,则构晶离子(与沉淀组分相同的离子)浓度增大,使沉淀的溶解度降低的效应,称为同离子效应。加入沉淀剂一般过量,易挥发过量50-100%,不挥发过量20-30% 。
(2)盐效应:由于强电解质的存在而引起沉淀溶解度增大的现象,称盐效应。
(3)酸效应:溶液的酸度对沉淀溶解度的影响称酸效应。 对弱酸盐影响较大。
(4)络合反应:进行沉淀反应时,若溶液中存在有能与构晶离子生成可溶性络合物的络合剂时,则会使沉淀溶解度增大,甚至不产生沉淀,这种现象称络合效应。
5、 影响沉淀纯度的因素:医学全在线www.med126.com
(1)共沉淀:产生原因有表面吸附(主要)、形成混晶、包埋或吸留(不能清洗除去,重结晶陈化)
(2)后沉淀:放置过程中沉淀吸出。
酸碱滴定法
酸碱滴定法:利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。
(一) 强酸滴定强碱: 如NaOH滴定HCl一般浓度以0.1000mol /l ,突跃范围4.3-9.7,指示剂 :酚酞、甲基红、甲基橙
(二)强碱滴定弱酸: 如NaOH滴定HAc,突跃范围PH 7.74-9.7 ,计量点PH8.72 。选碱性范围指示剂酚酞、百里酚酞。不能用酸性指示剂甲基红,甲基橙。
(三)强酸滴定弱碱:HCl 滴定NH .H O ,PH6.24-4.3 ,计量点PH5.28 ,选甲基红、溴甲酚绿 。
(四)强碱滴定多元酸:两个计量点,用甲基橙和酚酞的混合指示剂。