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执业药师考试考前辅导—药物分析三
来源:医学全在线 更新:2007/5/12 字体:


第十四章  磺胺类药物的分析 
第一节 结构、性质和鉴别试验 
一、结构与性质:都是对氨基苯磺酰胺的衍生物 
            磺胺嘧啶(SD)                           磺胺甲  唑(SMZ) 

2、 鉴别试验: 
1、芳伯氨基的反应:(1)重氮化偶合反应   (2)与芳醛的缩合反应:酸液中成有色希夫氏碱 
2、与硫酸铜成盐:磺酰胺上的氢原子有酸性,和金属离子成难溶性沉淀。呈色不同鉴别 
3、N 取代基的反应:含氮杂环与有机碱沉淀剂沉淀。 
7、 红外分光光度法 
第二节  含量测定 
一、原料药和普通制剂的含量测定 :亚硝酸钠滴定法 
二、溶出度的测定:以盐酸溶液为释放介质,紫外分光光度法测吸收系数。 
3、 复4、 方磺胺制剂的含量测定: 
1、双波长分光光度法:90版测定复方磺胺制剂的含量 
2、高效液相色谱法:美国药典用此法测定含量  

第十五章  杂环类药物的分析 
第一节  吡啶类药物的分析 
一、结构和性质:        异烟肼                         尼可刹米 

二、鉴别试验: 
1、异烟肼的鉴别试验:2000版规定:加氨制硝酸银,产生气泡与黑色混浊,管壁生成银镜。 
(1) 还原反应:酰肼基具有还原性,还原硝酸银中的Ag 成单质银,肼基氧化成氮气。     
   (2) 缩合反应:酰肼基和含羰基的试剂(芳醛)发生缩合反应。与香草醛缩合、测熔点用于鉴别。 
        (3)沉淀反应:分子中吡啶环有碱性,可以和重金属盐类(氯化汞、硫酸铜、碘化鉍钾)以及苦味酸形成沉淀。 
2、尼可刹米鉴别试验: 
(1) 戊烯二醛反应:属吡啶环的开环反应。与溴化氰开环成戊烯二醛衍生物,(2) 再与苯胺缩合,(3)        
成黄色希夫氏碱。异烟肼氧化为异烟酸后亦可发生类似反应。 
(4) 水解反应:与硫酸铜或硫氰酸铵 
三、异烟肼中游离肼检查:薄层色谱法检查原料药和注射剂中的游离肼。 
5、 含量测定: 
1、异烟肼的含量测定:氧化还原滴定法,2000采用溴酸钾法。除原料药外,片剂、注射剂均用。 
2、尼可刹米含量测定: 
(1)非水溶液滴定法(吡啶环具碱性): 原料药测定     (2)紫外分光光度法:注射剂测定 
第二节  吩噻嗪类药物的分析 
一、典型药物的结构和化学性质:硫原子有还原性,遇氧化剂氧化。 

                盐酸异丙嗪                            盐酸氯丙嗪 
二、鉴别试验: 
   1、紫外分光光度法:紫外吸收的特征吸收较强。 
   2、氧化反应:本类药物可被硫酸、硝酸等氧化剂氧化呈色。 
   3、Cl 的反应:因为盐酸盐。 
三、含量测定: 
   1、非水溶液滴定法:原料药含量测定,氮原子碱性极弱 
   2、紫外分光光度法:注射剂均加有维生素C作抗氧剂,避开VC吸收峰。 
第三节  苯骈二氮杂  类药物的分析 
一、典型药物的结构和化学性质:氯氮    、地西泮 
 环上氮原子具有碱性,和有机碱沉淀剂沉淀,非水溶液滴定法测含量,有氯原子取代,紫外吸收。 
二、鉴别试验:  医学.全在线www.med126.com
   (1)沉淀反应:两者氮原子具有碱性,酸性液中与碘化鉍钾沉淀。 
   (2)水解后重氮化偶合反应:氯氮  有此反应;地西泮无此反应 
   (3)硫酸---荧光反应:     (4)紫外分光光度法        (5)氯元素的鉴别:燃烧破坏后测定 
三、特殊杂质检查:地西泮检查去甲基安定,注射剂采用高效液相色谱法测定含量。 
四、含量测定: 
   1、非水溶液滴定法: 
   2、紫外分光光度法:片剂含量测定两者均用该法,均检查溶出度。 
   3、高效液相色谱法:中国药典用本法

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