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药物分析西药分析—氮测定法
来源:医学全在线 更新:2007/5/17 字体:

L. 氮测定法

  第一法(常量法)

  取供试品适量(约相当于含氮量25~30mg),精密称定,供试品如为固体或半固体,可用滤纸称取,并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中;然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g, 再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml;在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置,用直火缓缓加热,使溶液的温度保持在沸点以下,等泡沸停止,强热至沸腾,俟溶液成澄明的绿色后,除另有规定外,继续加热30分钟,放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml,振摇使混合,放冷后,加40%氢氧化钠溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液层,加粒数粒,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接;另取2%硼酸溶液50ml,置500ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴;将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下,轻轻摆动凯氏烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,至接受液的总体积约为250ml时,将冷凝管尖端提出液面,使蒸气冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏;馏出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫酸滴定液(0.05m0l/L)相当于1.401mg的N。医学.全在线www.med126.com

  第二法(半微量法)

  蒸馏装置如图。

  图中A为1000ml圆底烧瓶,B为安全瓶,C为连有氮气球的蒸馏器,D为漏斗,E为直形冷凝管,F为100ml锥形瓶,G、H为橡皮管夹。

  连接蒸馏装置,A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成酸性, 加玻璃珠或沸石数粒,从D漏斗加水约50ml,关闭G夹,开放冷凝水,煮沸A瓶中的水,当蒸气从冷凝管尖端冷凝而出时,移去火源,关H夹,使C瓶中的水反抽到B瓶,开G夹,放出B瓶中的水,关B瓶及G夹,将冷凝管尖端插入约50ml水中,使水自冷凝管尖端反抽至C瓶,再抽至B瓶,如上法放去。如此将仪器洗涤2~3次。

  馏出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定的结果用空白试验(空白和供试品所得馏出液的容积应基本相同,约70~75ml)校正。每1ml的硫酸滴定液(0.005mol/L)相当于0.1401mg的N。
取用的供试品如在0.1g以上时,应适当增加硫酸的用量,使消解作用完全,并相应地增加40%氢氧化钠溶液的用量。

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