2014《药学专业知识一》药物分析:氧化还原滴定法
氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的一类滴定方法。
指示剂：自身指示剂、特殊指示剂和氧化还原指示剂。
药品检验中应用较多氧化还原滴定：碘量法医学全在线www.med126.com、铈量法及亚硝酸钠滴定法。
考点1：碘量法
1.直接碘量法：
滴定反应：标准I2液+还原性药物→2I-
滴定液：碘滴定液——标定用基准物质三氧化二砷
终点判断：淀粉指示剂;I2自身
滴定条件：中性、酸性、弱碱性
2.间接碘量法：
(1)置换碘量法：氧化性药物+I-→I2(过量KI)
I2+Na2S2O3→Na2S4O6+2I-
滴定液：硫代硫酸钠滴定液——标定用基准物质重铬酸钾
终点判断：淀粉指示剂(近终点时加入)
(2)剩余碘量法：强还原性药物+I2→2I-(过量)
I2(剩余)+Na2S2O3→Na2S4O6+2I-
滴定液：碘滴定液+硫代硫酸钠滴定液
终点判断：淀粉指示剂(近终点时加入)
用碘量法分析的药物：维生素C
考点2：铈量法
滴定反应：Ce4++e Ce3+
淡黄色 无色
滴定液：硫酸铈滴定液——标定用基准物质三氧化二砷
终点判断：自身指示剂;邻二氮菲亚铁
反应条件：酸性
用铈量法分析的药物：硝苯地平
考点3：亚硝酸钠滴定法
滴定反应：Ar-NH2 +NaNO2 +2HCl→[Ar-N+≡N]Cl + NaCl +2H2O
芳伯胺→重氮化反应
滴定液：亚硝酸钠滴定液——标定用基准物质对氨基苯磺酸
终点判断：永停滴定法、外指示剂法(碘化钾-淀粉试纸)
反应条件：
(1)酸的种类与浓度：HBr> HCl> H2S04或HN03 酸度也不宜过高
(2)反应温度与滴定速度：温度太高医学全在线www.med126.com，亚硝酸挥发和分解;温度过低，反应的速度太慢。
滴定速度前快后慢:
(3)加入溴化钾的作用：加快重氮化反应
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