中药有效成分的分离与精制
（一)根据物质溶解度差别进行分离
1.结晶及重结晶法
利用不同温度可引起物质溶解度改变的性质来分离物质。选择结晶溶剂的原则是：对要结晶的成分热时溶解度大，冷时溶解度小，对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。另外要求结晶溶剂不与待结晶物质发生化学反应；沸点较低、易挥发；无毒或毒性很小。
判断结晶纯度的方法。
（1)晶型均一，色泽均匀。
（2)有一定的熔点和较小的熔距，熔距应在2度以内。
（3)TLC或PC分别用三种以上溶剂系统检识，同单一圆整斑点。
（4)HPLC或GC检查呈现单峰。医学全在.线www.med126.com
2.沉淀法
（1)在溶液中回入另一种溶剂以改变混合的极性，使一部分物质沉淀析出。如：水提醇沉法（除去多糖或蛋白质)；醇提水沉法（除去树脂或叶绿素)；醇提乙醚沉淀或丙酮沉淀法（使皂苷沉淀析出)
（2)pH法：对酸性、碱性或两性有机化合物来说，常可通过加入酸、碱以调节溶液的pH值，改变分子的存在状态（游离型或解离型)，从而改变溶解度而实现分离。
酸提碱沉法（使生物碱类成分沉淀)。碱提酸沉法（使黄酮、蒽醌等沉淀)；医学全.在线提供等电点法（使蛋白质沉淀)
（3)盐类沉淀法：通过加入某种沉淀试剂，使生成水不溶性的类沉淀。
（二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
1.分配系数K
K=Cu/CL
K：表示分配系数；Cu：表示溶质在上相溶剂中的浓度；CL：表示溶质在下相溶剂中的浓度。K越大越容
易分离。医学全在.线www.med126.com
2.分离因子β
分离因子β可定义为A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。
β=KA/KB
β越大越容易分离。
β≧100，仅作一次简单萃取就可实现基本分离；若100＞β＞10，则须萃取10～12次；β≧2时，要想实现分离，须做100次以上萃取才能完成；β≈1时，则KA≈KB，意味着两者极其相近，即使作任意次分
配也无法实现分离。
3.分配比与pH
对酸性、碱性及两性有机化合物来说，都具有游离型和解离型，二者可互相转化，故在两相中的分配比不同。
一般而言，pH＜3时，酸性物质多呈非解离状态（HA)、碱性物质呈解离状态（BH＋)存在，PH＞12时，则酸性物质呈解离状态（A)、碱性物质呈非解离状态（B)存在。
4.纸色谱
纸色谱属于分配色谱，原理与液-液萃取法基本相同。
5.分配柱色谱
分离水溶性或极性较大的成分时，固定相多采用强极性溶剂，如水、缓冲溶液等，流动相一般选择极性相对较小的有机溶剂，称为正相分配色谱；反相分配色谱。
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（三)根据物质的吸附性差别进行分离
1.物理吸附基本规律 — 相似者易于及附
硅胶、氧化铝是极性吸附剂，遵循“相似者易于吸附”的经验规律。活性炭为是非极性吸附剂，与硅胶、氧化铝相反。
为避免发生化学吸附，酸性物质宜用硅胶，碱性物质则宜用氧化铝进行分离。
2.极性及其强弱判断
化合物的极性由分子中所官能团决定医学全在.线www.med126.com
3.吸附色谱法应用
4.聚酰胺
聚酰胺吸附属于氢键吸附，酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基，或酰胺键上的游离氨基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。吸附强弱则取决于各种化合物与之形成氢键缔合的能力。
聚酰胺特别适合分离酚类、醌类、黄酮类化合物。
（1)形成氢键的基团数目越多，吸附能力越强。
（2)成键位置对吸附力也有影响。易形成分于内氢键者，其在聚酰胺上的吸附相对减弱。
（3)分子中芳香化程度高者，医学全.在线提供则吸附性增强；反之则减弱。
一般情况下，各种溶剂在聚酸胺术上的洗脱能力由弱至强，可大致排列成下列顺序：
水→甲醇→氢氧化钠水溶液→甲酰胺→二甲基甲酰胺→尿素水溶液
5.大孔吸附树脂
（1)吸附原理
大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分子材料。吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结果，分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。
（2)影响吸附的因素
大孔吸附树脂本身的性质、溶剂的性质和化合物的性质是影响吸附的3个重要因素。
（3)大孔吸附树脂的应用
（4)洗脱液的选择
洗脱液可使用甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯等。
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（四)根据物质分子大小差别进行分离
物质分子大小不同的化合物可用透析法、凝胶过滤法、超滤法、超速离心法等分离。
1.凝胶过滤法
凝胶过滤法也叫凝胶渗透色谱、分子筛过滤、排阻色谱，系利用分子筛分离物质的一种方法。
常用的有葡聚糖凝胶（Sepadex-G)以及羟丙基葡聚糖凝胶（Sephadex-LH-20)。Sephadex G只适于在水中应用。Sephadex LH-20既可在水中应用，医学全.在线提供又可在由极性与非极性溶剂组成的混合溶剂中应用。
2.膜过滤法
膜过滤法主要包括渗透、反渗透、超滤、电渗析、透析、液膜技术等。透析法多用于水溶性的大分子和小分子物质的分离，如蛋白质、酶、多糖分离过程中的脱盐。按照孔径大小，可将透析膜分为：微滤膜、超滤膜、反渗透膜、纳米膜。
（五)根据物质解离程度不同进行分离
1.离子交换法分离物质的原理
离子交换法系以离子交换树脂作为固定相，以水或含水溶剂作为流动相进行分离的一种方法，其原理是离子交换。离子交换树脂的种类包括阳离子（强酸型和弱酸型)交换树脂和阴离子（强碱型和弱碱型)交换树脂。
2.离子交换树脂的种类
阳离子（强酸型和弱酸型)交换树脂和阴离子（强碱型和弱碱型)交换树脂。
3.离子交换法应用：
（1)用于不同电荷离子的分离，如中药水提物中酸性、碱性及两性化合物的分离。
（2)用于相同电荷离子的分离。
（六)根据物质的沸点进行分离
分馏法是利用中药中各成分沸点的判别进行提取分离的方法，主要适用于液体混合物的分离，如挥发油和一些液体生物碱的提取分离。医学全在.线www.med126.com
（一)根据物质溶解度差别进行分离
（二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
（三)根据物质的吸附性差别进行分离
（四)根据物质分子大小差别进行分离
（五)根据物质解离程度不同进行分离
（六)根据物质的沸点进行分离
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