资讯
专业
各省动态
 医学全在线 > 执业药师 > 执业西药师 > 专业知识一 > 药物分析 > 正文
2017年执业药师《药物分析》考试章节知识点(16)
来源:本站原创 更新:2017/4/12 字体:

2017年执业药师药物分析章节知识点(16)

第八章 药物的杂质检查
 
  掌握药物中杂质的来源和分类,杂质限量的定义和计算;氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、溶液颜色、易炭化物、澄清度、炽灼残渣、干燥失重、有机溶剂残留量等检查项目的原理和方法。
 
第一节 杂质和杂质的限量检查
 
  一、杂质来源和分类
 
  1.杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效,甚至对人健康有害的物质。
 
  2.杂质的来源,主要有两个:
 
  一是由生产过程中引入。(精制未能完全除去,原料不纯或存在反应不完全,中间产物与副产物)。
 
  二是在贮藏过程中产生。(贮藏过程外界条件影响,或因微生物的作用,发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化,产生有关的杂质)。
 
  3.杂质按来源分类,可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布较广泛,在多种药物生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如酸、碱、水份、氯化物、硫酸盐等。特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。
 
  杂质按其性质还可分为信号杂质和有害杂质,信号杂质本身一般无害,其含量多少可以反映出药物纯度水平。有害杂质如重金属、砷盐,在质量标准中要严格控制,以保证用药安全。
 
  二、杂质的限量检查
 
  由于杂质不可能完全除尽,所以在不影响疗效和不发生毒性的原则下,既保证药物质量,又便于制造、贮藏和制剂生产,对于药物中可能存在的杂质,允许有一定限量,通常不要求测定其准确含量医学全.在.线.提供. www.med126.com。《药典》中规定的杂质检查均为限量(或限度)检查。
 
  杂质限量:指药物中所含杂质的最大容许量。
 
  表示方法:通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示。对危害人体健康、影响药物稳定性的杂质,必须严格控制其限量。检查时可用杂质的纯品或对照品在相同条件下来比较。
 
  限量计算:杂质限量=杂质量/供试品量 ×100% =标准溶液体积×标准溶液浓度/供试品 ×100%
 
  或 L=V×C/S ×100%
 
  也有不用标准液对比,只在一定条件下观察有无正反应出现。

第二节 一般杂质的检查方法
 
  一、氯化物检查
 
  1.比浊法 Ag+ + Cl- → AgCl ↓
 
  2.标准氯化钠溶液每1ml相当于10μg的Cl-
 
  3.Cl- 50-80ug/50ml;
 
  4.在硝酸酸性溶液中进行
 
  5.滤纸应预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
 
  二、硫酸盐检查:
 
  1.比浊法
 
  2.稀盐酸2ml,25%氯化钡溶液5ml,硫酸钾;
 
  3.SO42-0.1-0.5mg/50ml;
 
  4.每1ml标准硫酸钾相当于0.1mg的SO42-
 
  5. pH值约为1适宜,酸度高,硫酸钡溶解度增大,检查灵敏度下降。
 
  三、铁盐检查法
 
  1.)硫氰酸盐法:1.过硫酸铵;30%硫氰酸铵溶液3ml,标准铁;2.色调不一加正丁醇20ml提取
 
  2.)巯基醋酸法:
 
  四、重金属检查法
 
  能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
 
  检查应设置供试管、对照管、监控管。
 
  中国药典中有4种比色法:
 
  1)硫代乙酰胺法:第一法溶于水、稀酸和乙醇的药物。
 
  1.醋酸盐缓冲液(pH3.5);
 
  2.Pb10-20ug/27ml;
 
  3.每标准1ml相当于10μg的Pb
 
  2)炽灼残渣:第二法含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸和乙醇的药物。
 
  1.加硝酸0.5ml,蒸干,500~600℃炽灼完全灰化;
 
  2.加盐酸水浴蒸干去过量酸,滴加氨试液中和;
 
  3.照上述第一法检查。
 
  3)硫化钠法:第三法溶于碱,不溶于稀酸。氢氧化钠试液5ml,硫化钠试液5滴。
 
  4)微孔滤膜过滤法:第四法重金属限量低(2-5ug)的药物,灵敏度高。
 
  供试管、对照管、监控管

[1] [2] [3] 下一页

相关文章
 2011年执业药师药学综合知识与技能预测试题
 零售药企执业药师缺口一半
 《药理学》辅导:解热镇痛抗炎药的共同作用
 2014年执业药师考试辅导关于物理化学靶向制
 2012年江门执业药师考试网上报名入口
 2017年药事管理与法规辅导精华(2)
   触屏版       电脑版       全站搜索       网站导航   
版权所有:医学全在线(m.med126.com)
网校课程
考试题库
全站搜索
返回顶部