鸡饲料添加剂砷含量测定方法
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砷过量可以损害机体组织,机理是它与动物组织中酶的疏基结合,使之灭活而产生毒性,尤其对消化道、肝、肾、肺、皮肤及神经组织更为严重。因此,为了减少和避免砷过量,保障人们的身体健康,严格检测饲料及原料中砷的含量,具有重要意义。目前,饲料中砷含量检测最常用的方法是银盐法(仲裁法);饲料添加剂中砷含量检测多用砷斑法,此法为半定量方法,可测痕(微)量砷,由于该方法是用样品砷斑与标准砷斑进行对比的一种目测方法,当样品砷含量接近或大于标准时,不能进行定量是此方法的一大弊端。本实验是用银盐法检测饲料添加剂(硫酸铜、硫酸铁、氧化
锌等)时所得出的一系列数据。实验过程中遇到的问题颇多,经多方面验证,发现该方法对于饲料添加剂砷含量测定仍存在不少问题。 1 国标中对饲料添加剂及磷酸盐、碳酸盐等检测方法简介 1.1 原理样品经HCl溶解后,其砷以偏砷酸根离子态存在,经碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为3价砷后,被锌粒和酸产生新生态氢,形成砷化氢气体被Ag-DDTC吸收,所呈颜色与砷含量呈正比。 AsH3+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC 1.2 操作步骤 详见GB/T 13079-2006 2 结果与讨论 2.1 任选一硫酸铜和氧化锌样品,以国标中银盐法对两样品进行前处理。因硫酸铜样品中含有SO42-,为防止该样品脱硫不净,对结果产生影响,加入乙酸
铅来沉化硫,生成PbS沉淀,对过滤沉淀及未过滤沉淀进行比较,所测样品及回收率均相同,可见过滤与否并不影响检测结果。硫酸铜和氧化锌含量及回收率测定见表1,实验标准曲线见表2。